Sandra BELVISO | MOD. METODI E SINTESI IN CHIMICA INORGANICA

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Al termine del corso lo studente, dovrebbe aver acquisito, in generale, le conoscenze teoriche e pratiche per poter lavorare in sicurezza, con perizia e sufficiente autonomia in un laboratorio chimico. Egli dovrebbe aver appreso, altresì, le principali tecniche di laboratorio, le tecniche di manipolazione di sostanze in atmosfera inerte e la capacità di utilizzare ed interpretare le fonti di letteratura, sia per poter progettare ed eseguire reazioni inorganiche sia per purificare e caratterizzare i prodotti ottenuti. In tale contesto, inoltre, lo studente dovrebbe aver acquisito la capacità di compilare in maniera critica e corretta il quaderno di laboratorio. Lo studente, infine, grazie ad un’ampia trattazione a livello teorico e pratico dovrebbe aver acquisito un’adeguata conoscenza della chimica dei complessi metallici ed, in particolare, delle loro metodologie di sintesi e delle tecniche caratterizzazione spettroscopica.

Acquisizione delle conoscenze e delle abilità definite nei corsi di Chimica Generale ed Inorganica, di Chimica Fisica e di Chimica Organica

Norme di sicurezza e metodologie di base nel laboratorio di chimica (2h).

Principali tecniche, materiali ed apparecchiature di laboratorio. Tecniche di manipolazione in atmosfera controllata(8h)

Caratterizzazione spettroscopica di composti di coordinazione (14h)

ESERCITAZIONI IN LABORATORIO (36h): sintesi, purificazione e caratterizzazione di complessi

Norme di sicurezza e metodologie di base nel laboratorio di chimica Classificazione ed etichettatura delle sostanze chimiche. Schede di sicurezza - Dispositivi di protezione individuali – Gas compressi in bombole – Rischi di incendio ed esplosioni. Liquidi e solidi infiammabili. Flash point. Estintori – Stoccaggio rifiuti – Incompatibilità tra prodotti.

Principali tecniche, materiali ed apparecchiature di laboratorio

Vetreria comune – Vetreria standardizzata – Giunti conici e sferici – Filtri – Rubinetti – Sublimatori – Apparecchiature per il riscaldamento – Apparecchi elettrici e loro rischi – Bagni riscaldanti – Sistemi di raffreddamento - Apparecchiature sotto vuoto e sotto pressione.

Tecniche di manipolazione in atmosfera controllata. Tecniche da banco. Linee da vuoto. Condizionamento delle apparecchiature. Adattamenti di vetreria standard. Manipolazione quantitativa di gas. Tecniche di vetreria Schlenk. Trasferimento di liquidi e solidi. Tecniche di siringa o cannula/setto perforabile. Tecniche glove-box e dry-box. Tecniche di purificazione di solidi. Sublimazione – Precipitazione mediante non solvente – Cristallizzazione e metodi di cristallizzazione (Caldo/freddo, miscela di solventi, stratificazione soluzione/non solvente).

Caratterizzazione spettroscopica di composti di coordinazione

Spettroscopia UV-Vis. Spettro elettromagnetico – Approssimazione di Born-Oppenheimer – Legge di distribuzione di Boltzmann – Spettroscopia elettronica – Legge di Lambert-Beer – Spettri di assorbimento UV-Vis di complessi dei metalli di transizione. Regole di selezione. Diagrammi di correlazione. Spettri elettronici di complessi metallici [M(H2O)6]n+. Bande a trasferimento di carica legante-metallo. Serie spettrochimica. Caratteristiche strumentali e modalità di preparazione dei campioni.

Spettroscopia IR. Regole di selezione. Anarmonicità. Gruppi funzionali. Spettri IR di metallo carbonili: frequenza, numero ed intensità delle bande.

Caratteristiche strumentali e modalità di preparazione ed analisi dei campioni.

Spettroscopia NMR. Aspetti teorici: chemical shift, accoppiamento spin-spin, costanti di accoppiamento – NMR multinucleo (1H, 13C, 195Pt, 11B). Disaccoppiamento. Interpretazione di spettri di composti inorganici (alogenuri di platino, boroidruri, composti carbonilici). Fattori che influenzano il chemical shift (geometria, elettronegatività, stato di ossidazione. Identificazione di isomeri

Proprietà magnetiche dei composti di coordinazione: diamagnetismo e paramagnetismo.

Suscettività magnetica. Determinazione del numero di elettroni non accoppiati mediante spettroscopia NMR (Metodo Evans).

ESERCITAZIONI IN LABORATORIO

Sintesi, purificazione e caratterizzazione di complessi

Lezioni frontali – Esercitazioni di laboratorio

-Relazione scritta delle attività svolte in laboratorio da consegnare al termine dell’esercitazione

-Esame scritto finale integrato con quello di Fondamenti di Chimica Inorganica

-Purcell, K. F.; Kotz, J. C., Inorganic Chemistry - Holt-Saunders International Editions

-Miessler G. L.; Tarr, D. A., Inorganic Chemistry, Forth Edition – Pearson Prentice Hall, 2011. (Ed. It.: Miessler G. L.; Tarr, D. A, Chimica Inorganica - Piccin, 2012)

-Weller et.al., Inorganic Chemistry, Sixth Edition - Oxford University Press, 2014

-Atkins P.et al., Inorganic Chemistry, Fifth Edition - Oxford University Press, 2010

-Shiver, D. F.; Drezdozon, M. A., The manipulation of air-sensitive compounds Wiley, 1986

-Szafran, Z.; Pike, R. M.; Singh, M. M., Microscale Inorganic Chemistry - Wiley, 1991

-Housecroft, C. E., Sharpe, A. G., Inorganic Chemistry, Third Edition - Pearson Prentice Hall, 2008

-Illustrazione all’inizio del corso di programma, modalità didattiche e modalità di valutazione

-Ricevimento in studio (edificio 2DA 3°piano, stanza 328) il Martedì ed il Giovedì dalle 12:00 alle 13:00 (salvo modifiche a seguito della formalizzazione dell'orario delle lezioni)

-Il docente è a disposizione degli studenti al di fuori dell'orario di ricevimento previo appuntamento via e-mail.

-Contatti telefonici o via e-mail

11 febbraio 2021

11 marzo 2021

10 giugno 2021

22 luglio 2021

23 settembre 2021

21 ottobre 2021

9 dicembre 2021

No

I corsi di Fondamenti di Chimica Inorganica e di Metodi e Sintesi in Chimica Inorganica costituiscono due moduli integrati nei quali vengono affrontati, rispettivamente, gli aspetti teorici e sintetici della Chimica Inorganica.

Per tale motivo è fortemente consigliata la contemporanea frequenza di entrambi i corsi.