Sandra BELVISO | MOD. METODI E SINTESI IN CHIMICA INORGANICA

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Al termine del corso lo studente, dovrebbe aver acquisito, in generale, le conoscenze teoriche e pratiche per poter lavorare in sicurezza,  con perizia e sufficiente autonomia in un laboratorio chimico. Egli dovrebbe aver appreso, altresì, le principali tecniche di laboratorio, le tecniche di manipolazione di sostanze in atmosfera inerte e la capacità di utilizzare  ed interpretare le fonti di letteratura, sia per poter progettare ed eseguire reazioni inorganiche sia per purificare e caratterizzare i prodotti ottenuti. In tale contesto, inoltre, lo studente dovrebbe aver acquisito la capacità di compilare in maniera critica  e corretta il quaderno di laboratorio. Lo studente, infine, grazie ad un’ampia trattazione a livello teorico e pratico dovrebbe aver acquisito un’adeguata conoscenza della chimica dei complessi metallici ed, in particolare, delle loro metodologie di sintesi e delle tecniche  di caratterizzazione spettroscopica.

Acquisizione delle conoscenze e delle abilità definite nei corsi di Chimica Generale ed Inorganica, di Chimica Fisica e di Chimica Organica.

Norme di sicurezza e metodologie di base nel laboratorio di chimica. (2h)

Principali tecniche, materiali ed apparecchiature di laboratorio.  Tecniche di manipolazione in atmosfera controllata. (8h)

Caratterizzazione spettroscopica di composti di coordinazione. (14h)

Esercitazioni di laboratorio: sintesi, purificazione e caratterizzazione di complessi. (36h)

Norme di sicurezza e rischio chimico.

Normativa europea: Regolamenti CLP e REACh. Tossicità delle sostanze. Solidi e liquidi infiammabili. Gas compressi in bombole. Stoccaggio rifiuti. Incompatibilità tra prodotti. Dispositivi di protezione individuale.

Tecniche di laboratorio.

Vetreria. Strumenti per prelievi volumetrici.. Sistemi di riscaldamento e di raffreddamento. Tecniche di manipolazione in atmosfera inerte. Linee da vuoto. Tecniche Schlenk. Sistemi glove-box e dry-box. Tecniche di purificazione di solidi. Cristallizzazione e metodi di cristallizzazione (Caldo/freddo, miscela di solventi, stratificazione soluzione/non solvente). Sublimazione.

Caratterizzazione spettroscopica dei complessi dei metalli di transizione.

Spettroscopia UV-Vis. Spettro elettromagnetico – Approssimazione di Born-Oppenheimer – Legge di distribuzione di Boltzmann – Spettroscopia elettronica – Energia ed intensità delle bande. Regole di selezione. Spettri elettronici di complessi metallici ottaedrici e tetraedrici. Bande a trasferimento di carica legante-metallo. Complessi di Werner. Serie spettrochimica. Configurazioni e termini per lo stato fondamentale e gli stati eccitati nel caso dei complessi ottaedrici e tetraedrici. Simboli di Mulliken. Diagrammi di correlazione dei Termini dello ione libero ed i Termini molecolari per diverse configurazioni dn dello ione metallico in un complesso ottaedrico. Numero di transizioni e numero di bande nello spettro. Diagrammi di Tanabe-Sugano relativamente a diverse configurazioni dn dello ione metallico in un complesso a geometria ottaedrica. Esercizi sul calcolo del valore del Delta Ottaedrico dall’analisi dello spettro sperimentale e del diagramma di Tanabe-Sugano.

Spettroscopia vibrazionale. Gruppi funzionali inorganici. Influenza della massa ridotta, dell’elettronegatività e dalla carica dell’atomo centrale sulla frequenza di vibrazione.  Composti di coordinazione: isomeria di legame.  Metallo carbonili: frequenze di vibrazione nel caso di CO terminali o a ponte fra due o più metalli. Effetto della retrodonazione p-greco. Effetti della simmetria sul numero ed intensità delle bande.

Spettroscopia NMR.  Spettri 13C di composti organometallici (carbonili). Interpretazione di spettri di composti inorganici: composti del boro.  Composti di coordinazione (esempi di spettri 195Pt NMR, 59Co NMR e 31P NMR): influenza della geometria, isomeria, elettronegatività, stato di ossidazione del metallo e natura dei leganti.

Proprietà magnetiche dei composti di coordinazione: diamagnetismo, paramagnetismo. Suscettività magnetica, momento magnetico. Determinazione del numero di elettroni non accoppiati: Metodo Evans.

Esercitazioni di laboratorio: sintesi e caratterizzazione spettroscopica di composti di coordinazione.

Lezioni frontali – Esercitazioni di laboratorio

-Relazione scritta delle attività svolte in laboratorio da consegnare al termine dell’esercitazione

-Esame finale integrato con quello di Fondamenti di Chimica Inorganica

• Shriver D. F.; Drezdozon M. A., The manipulation of air-sensitive compounds  - Wiley, 1986
• Szafran Z. et al.,  Microscale Inorganic Chemistry - Wiley, 1991
• Iggo J. A.; Luzyonin K.V., NMR Spectroscopy in Inorganic Chemistry - UOP Oxford, Second Edition, 2020
• Purcell K. F.; Kotz J. C., Inorganic Chemistry -  Holt-Saunders International Editions
• Miessler G. L.; Tarr  D. A.,  Inorganic Chemistry, Forth Edition – Pearson Prentice Hall, 2011 (Edizione Italiana: Miessler G. L.; Tarr D. A., Chimica Inorganica - Piccin, 2012)
• Weller D. et.al.,  Inorganic Chemistry,  Sixth Edition - Oxford University Press, 2014  
• Housecroft C. E.; Sharpe A. G., Inorganic Chemistry, Third Edition - Pearson Prentice Hall, 2008
• Atkins P. et al.,  Inorganic Chemistry,  Fifth Edition - Oxford University Press, 2010
  

-Illustrazione all’inizio del corso di programma, modalità didattiche e modalità di valutazione

-Ricevimento in studio (edificio 2DA 3°piano, stanza 328) il  Giovedì dalle 11:30 alle 12:30 (salvo modifiche a seguito  della formalizzazione dell'orario delle lezioni)

-Il docente è a disposizione degli studenti al di fuori dell'orario di ricevimento previo appuntamento via e-mail.

-Contatti telefonici o via e-mail 

17 febbraio 2022

17 marzo 2022

28 aprile 2022

9 giugno 2022

7 luglio 2022

22 settembre 2022

20 ottobre 2022

15 dicembre 2022

No

I corsi di Fondamenti di Chimica Inorganica e di Metodi e Sintesi in Chimica Inorganica costituiscono due moduli integrati nei quali vengono affrontati,  rispettivamente, gli aspetti teorici e sintetici della Chimica Inorganica.

Per tale motivo è fortemente consigliata la contemporanea frequenza di entrambi i corsi.