Sandra BELVISO | METODI E SINTESI IN CHIMICA INORGANICA

Italiano

Conoscenza e capacità di comprensione: Al termine del corso lo studente avrà acquisito le conoscenze teoriche e pratiche per lavorare in sicurezza, con perizia e sufficiente autonomia in un laboratorio di chimica inorganica. Egli avrà appreso, altresì, le principali tecniche di laboratorio ed in particolare quelle per la manipolazione di sostanze in atmosfera inerte. Lo studente sarà in grado di utilizzare ed interpretare le fonti di letteratura in lingua inglese per eseguire le reazioni inorganiche. Lo studente, inoltre, grazie ad un’ampia trattazione a livello teorico e pratico in aula ed all’uso dei libri di testo, avrà acquisito un’adeguata conoscenza della chimica dei complessi metallici con particolare riferimento alle relative metodologie di sintesi e di caratterizzazione spettroscopica (UV-vis FT-IR, NMR).

Capacità di applicare conoscenza e comprensione: Al termine del corso, lo studente avrà sviluppato le capacità pratiche per schematizzare, realizzare, riassumere e rielaborare attività sperimentali di sintesi e caratterizzazione di composti di coordinazione.

Autonomia di giudizio: Lo studente saprà organizzare al meglio le esercitazioni di laboratorio. In particolare, oltre ad effettuare in maniera autonoma l’opportuna scelta della vetreria, sarà in grado di interpretare gli esiti, sia positivi che soprattutto negativi, dei vari passaggi delle sintesi ed  analizzare i risultati delle analisi spettroscopiche riportando tutto dettagliatamente nel quaderno di laboratorio. Da tale documento emergerà la capacità dello studente a svolgere in maniera consapevole e critica l’attività sperimentale.

Abilità comunicative: Lo studente, al termine del corso, sarà in grado di trasferire a terzi, attraverso la compilazione critica e corretta del quaderno di laboratorio, tutte le informazioni necessarie sulle procedure di sintesi e caratterizzazione di complessi metallici. Inoltre, durante lo svolgimento dei quesiti a risposta aperta previsti dalla prova scritta d’esame, lo studente dovrà dimostrare una corretta ed esauriente capacità di descrizione dei contenuti oggetto di studio mediante appropriato linguaggio scientifico.

Capacità di apprendimento: Al termine del corso, lo studente avrà sviluppato le capacità di apprendimento (anche attraverso l’uso di libri di testo e di lavori scientifici in lingua inglese) necessarie per svolgere in autonomia procedure di sintesi multistadio per la preparazione di complessi metallici e per la loro caratterizzazione spettroscopica. Le competenze teoriche e pratiche raggiunte, gli permetteranno di affrontare con sufficiente autonomia le attività laboratoriali e le relative eventuali problematiche con cui sarà chiamato a confrontarsi nel percorso di studi futuro nonché nella successiva attività professionale.  

Acquisizione delle conoscenze e delle abilità definite nei corsi di Chimica Generale ed Inorganica, di Chimica Fisica e di Chimica Organica

Norme di sicurezza e metodologie di base nel laboratorio di chimica inorganica. (2h)

Principali tecniche, materiali ed apparecchiature di laboratorio.  Tecniche di manipolazione in atmosfera controllata. (8h)

Caratterizzazione spettroscopica di composti di coordinazione. (14h)

Esercitazioni di laboratorio: sintesi e caratterizzazione di complessi. (36h)

Norme di sicurezza e rischio chimico. Normativa europea: Regolamenti CLP e REACh. Tossicità delle sostanze. Solidi e liquidi infiammabili. Gas compressi in bombole. Stoccaggio rifiuti. Incompatibilità tra prodotti. Dispositivi di protezione individuale. Tecniche di laboratorio. Vetreria. Strumenti per prelievi volumetrici.. Sistemi di riscaldamento e di raffreddamento. Tecniche di manipolazione in atmosfera inerte. Linee da vuoto. Tecniche Schlenk. Sistemi glove-box e dry-box. Tecniche di purificazione di solidi. Cristallizzazione e metodi di cristallizzazione (Caldo/freddo, miscela di solventi, stratificazione soluzione/non solvente). Sublimazione. Caratterizzazione spettroscopica dei complessi dei metalli di transizione. Spettroscopia UV-Vis. Spettro elettromagnetico – Approssimazione di Born-Oppenheimer – Legge di distribuzione di Boltzmann – Spettroscopia elettronica – Energia ed intensità delle bande. Regole di selezione. Spettri elettronici di complessi metallici ottaedrici e tetraedrici. Bande a trasferimento di carica legante-metallo. Complessi di Werner. Serie spettrochimica. Configurazioni e termini per lo stato fondamentale e gli stati eccitati nel caso dei complessi ottaedrici e tetraedrici. Simboli di Mulliken. Diagrammi di correlazione dei Termini dello ione libero ed i Termini molecolari per diverse configurazioni dn dello ione metallico in un complesso ottaedrico. Numero di transizioni e numero di bande nello spettro. Diagrammi di Tanabe-Sugano relativamente a diverse configurazioni dn dello ione metallico in un complesso a geometria ottaedrica. Esercizi sul calcolo del valore del delta ottaedrico dall’analisi dello spettro sperimentale e del diagramma di Tanabe-Sugano. Spettroscopia vibrazionale. Gruppi funzionali inorganici. Influenza della massa ridotta, dell’elettronegatività e dalla carica dell’atomo centrale sulla frequenza di vibrazione.  Composti di coordinazione: isomeria di legame.  Metallo carbonili: frequenze di vibrazione nel caso di CO terminali o a ponte fra due o più metalli. Effetto della retro- donazione p-greco. Effetti della simmetria sul numero ed intensità delle bande. Spettroscopia NMR.  Spettri 13C di composti organometallici (carbonili). Interpretazione di spettri di composti inorganici: composti del 11B. Composti di coordinazione (esempi di spettri 195Pt NMR, 59Co NMR e 31P NMR): influenza della geometria, isomeria, elettronegatività, stato di ossidazione del metallo e natura dei leganti. Proprietà magnetiche dei composti di coordinazione: diamagnetismo, paramagnetismo. Suscettività magnetica, momento magnetico. Determinazione del numero di elettroni non accoppiati: Metodo Evans.

Esercitazioni di laboratorio: sintesi e caratterizzazione spettroscopica di composti di coordinazione.

Il corso è organizzato nel seguente modo:

- 24 ore di lezioni in aula 

- 36 ore relative alle esercitazioni di laboratorio 

- Compilazione analitica e critica del quaderno di laboratorio relativamente alle attività svolte e consegna al termine dell’esercitazione

- Esame finale scritto con  tre o quattro quesiti a risposta aperta riguardanti gli argomenti del corso, da risolvere in due ore.

- Non sono previste altre valutazioni intermedie

I testi consigliati per l'insegnamento sono i seguenti:

• Shriver D. F.; Drezdozon M. A., The manipulation of air-sensitive compounds  - Wiley, 1986
  
• Szafran Z. et al.,  Microscale Inorganic Chemistry - Wiley, 1991
• Iggo J. A.; Luzyonin K.V., NMR Spectroscopy in Inorganic Chemistry - UOP Oxford, Second Edition, 2020
• Miessler G. L.; Tarr, D. A., Inorganic Chemistry, Forth Edition – Pearson Prentice Hall, 2011 ??????????????(Edizione Italiana: Miessler G. L.; Tarr D. A, Chimica Inorganica - Piccin, 2012)???????
• Weller M. et al., La Chimica Inorganica di Atkins, Zanichelli, 2021
  
• Purcell K. F.; Kotz J. C., Inorganic Chemistry -  Holt-Saunders International Editions (Tale testo, non più in stampa, è presente nelle risorse on-line sulla piattaforma e-learnig di Ateneo)
  
• Housecroft C. E.; Sharpe A. G., Inorganic Chemistry, Third Edition - Pearson Prentice Hall, 2008
  
• Weller M. et.al., Inorganic Chemistry,  Sixth Edition - Oxford University Press, 2014  
  
• Atkins P.  et al., Inorganic Chemistry,  Fifth Edition - Oxford University Press, 2010
  

Altro materiale fornito dal docente sarà disponibile sulla piattaforma E-learning di Ateneo

All'inizio del corso saranno iIllustrati agli studenti il programma, le modalità didattiche (relative alle lezioni in aula ed alle esercitazioni di laboratorio) e quelle previste per la valutazione finale. Sarà contestualmente stilato l'elenco degli studenti che svolgeranno le esercitazioni di laboratorio per le quali è prevista la frequenza obbligatoria. E' tollerata una sola assenza alle esercitazioni.

Ricevimento in studio (edificio 2DA 3°piano, stanza 328) il  Martedì ed il Giovedì dalle 11:30 alle 12:30 (salvo modifiche a seguito della formalizzazione dell'orario delle lezioni)

Il docente è a disposizione degli studenti al di fuori dell'orario di ricevimento previo appuntamento via e-mail 

16 febbraio 2024

15 marzo

19 aprile

7 giugno

1 luglio

20 settembre

18 ottobre

13 dicembre

No

Il corso di Metodi e Sintesi in Chimica Inorganica è strettamente correlato a quello di Fondamenti di Chimica Inorganica  in quanto in essi vengono affrontati, rispettivamente, gli  aspetti sintetici e teorici della Chimica Inorganica. ???????Per tale motivo è fortemente consigliata la contemporanea frequenza di entrambi i corsi.