MICHELE MANFRA | ANALISI DEI FARMACI I

Conoscenza e capacità di comprensione

Fornire allo studente principi teorici e pratici della chimica analitica quantitativa

Capacità di applicare conoscenza e comprensione

Acquisizione di tecniche di analisi applicata ai farmaci, con particolare riferimento alle tecniche descritte dalla Farmacopea Ufficiale (F.U. I.)

Autonomia di giudizio

Capacità della scelta metodica ottimale ed elaborazione dei dati sperimentali

Conoscenza e capacità di comprensione

Fornire allo studente principi teorici e pratici della chimica analitica quantitativa

Capacità di applicare conoscenza e comprensione

Acquisizione di tecniche di analisi applicata ai farmaci, con particolare riferimento alle tecniche descritte dalla Farmacopea Ufficiale (F.U. I.)

Autonomia di giudizio

Capacità della scelta metodica ottimale ed elaborazione dei dati sperimentali

CHIMICA GENERALE

INTRODUZIONE:[4H] scopo dell'analisi quantitativa e sue applicazioni. Definizione di elettroliti e classificazione. Calcolo del pH. Solubilità e prodotto di solubilità.

Cenni analisi degli errori:media,mediana, accuratezza. Tipi di errori. Curva Gaussiana,deviazione standard,

scarto anomalo dei dati. Errore assoluto e relativo. Cifre significative.

ANALISI GRAVIMETRICA:[2H] generalità, bilance analitiche ed elettroniche. Precisione ed accuratezza.

Operazioni dell’analisi gravimetrica: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio del precipitato,

essiccamento e/o calcinazione, pesata, calcolo dei risultati, fattore gravimetrico. Determinazione

di sali di Ferro, di Solfati, alcune sostanze della Farmacopea Ufficiale. Analisi indiretta.

ANALISI VOLUMETRICA:[4H]  generalità, classificazione dei metodi, apparecchiature. Definizione di

sostanza madre. Titolazioni con reazioni di neutralizzazione, Indicatori InH e InOH, funzionamento

ed uso. Curve di neutralizzazione e scelta dell'indicatore adatto

ACIDIMETRIA e ALCALIMETRIA:[4H]  Titolazione di acidi forti, basi forti, acidi deboli e basi deboli

(curve, indicatori, limitazioni, scelta dell'indicatore). Titolazioni di acidi deboli poliprotici, casi

generali. Titolazione di sali idrolizzabili di tipo AM (es.:NaCN, Na2CO3). Limiti di  titolabilità. Retrotitolazioni. Determinazioni FUI: acido citrico, acido lattico, acido acetilsalicilico, acido borico,acido tartarico,

Efedrina, Amfetamina, cloropropamide,  meticillina sodica, et al. Determinazione di miscele di Idrossidi e Carbonati, metodi applicativi e calcoli. Determinazione grado di purezza.

TITOLAZIONI ACIDO-BASE IN AMBIENTE NON ACQUOSO:[9H]  Applicazione nel campo farmaceutico, generalità,solventi, K autoprotolisi e Kequilibrio. Proprietà chimico-fisiche. Calcolo relativo al pH e pOH. Uso e scelta degli indicatori. Titolanti utilizzati. Applicazioni a sostanze della FU. I.:Lidocaina, Diazepam, Caffeina, lidocaina, di Sali  aloidrati.

TITOLAZIONI CON PRECIPITAZIONE:[6H]  generalità. ARGENTOMETRIA: aspetti teorici, curva di titolazione e relative osservazioni. Punto equivalente. Metodo di Mohr: applicabilità e limitazioni. Metodo di Volhard: applicabilità e limitazioni. Metodo di Fajans: applicabilità e limitazioni. Indicatori di adsorbimento (Fluoresceina ed Eosina), proprietà ed usi. Preparazione estandardizzazione di AgNO3 e KSCN.. Determinazioni FUI .Analisi di miscele di alogenuri, applicazioni e calcoli.

TITOLAZIONI COMPLESSOMETRICHE:[7H] generalità. Numero di coordinazione, nomenclatura e proprietà

chimico-fisiche dei complessi. Agenti chelanti, EDTA. K di stabilità e K effettiva stabilità, fattori che influenzano la K: alfa (pH) e beta. Complessimetria:curva di titolazione, punto finale, indicatori strumentali e cromatici, relativo funzionamento e uso. Titolazioni dirette, di ritorno, di sostituzione, indirette, simultanee, di spostamento, fenomeno del mascheramento. Esempi di strutture di complessi di natura biologica. Metodi applicativi. Durezza di un'Acqua, metodo di determinazione, unità di misura °F, °T e correlazione tra loro. Durezza totale, temporanea, permanente. Metodi applicativi e calcoli.

TITOLAZIONI CON TRASFERIMENTO DI ELETTRONI:[2H]  generalità, equazione di Nernst. calcolo della costante di equilibrio in una reazione redox. Titolazioni redox: curve di titolazione e relative osservazioni, punto finale. Calcolo del potenziale al punto finale. Titolazioni redox: casi con KMnO4 e K2Cr2O7. Indicatori utilizzabili, criteri di scelta.

PERMANGANOMETRIA:[1H] preparazione di soluzioni di KMnO4, calcolo del peso equivalente e della normalità, loro correzione. Standardizzazione. Determinazione del titolo di una soluzione

CERIMETRIA:[1H] applicabilità e differenze .Dosaggi F.U. paracetamolo, nifedipina, menadione.

IODOMETRIA E IODIMETRIA:[2H] generalità. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di iodio. Preparazione e standardizzazione di tiosolfato. Determinazioni iodimetriche vitamina C, Acqua ossigenata. Determinazioni iodometriche: fenoli e derivati, ipocloriti, antibiotici betalattamici.

ESERCITAZIONI IN LABORATORIO:[84H]  Applicazione pratica delle metodiche illustrate nel programma,

analisi quantitativa di  sostanze di interesse farmaceutico.

Previste:

GRAVIMETRIA INDIRETTA: DETERMINAZIONE DELL'ACQUA DI IDRATAZIONE IN BaCl2  x H2O IN FF

PREPARAZIONI SOLUZIONI: HCl 0.1N e NaOH 0.1N

STANDARDIZZAZIONE DI UNA SOLUZIONE DI NaOH 0.1 N CON FTALATO ACIDO DI POTASSIO.

STANDARDIZZAZIONE DI UNA SOLUZIONE DI HCl 0,1 N con Na2CO3

DETERMINAZIONE QUANTITATIVA F.U. ACETIL SALICILICO

DOSAGGIO F.U. Ac. CITRICO

DOSAGGIO  F.U. Ac. TARTARICO

DOSAGGIO  F.U. Ac. BORICO

PREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE  DI HClO4  0.15 N IN MEZZO NON ACQUOSO

DOSAGGIO F.U. LIDOCAINA

DOSAGGIO F.U. CAFFEINA

PREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE DI AgNO3 0.1N CON NaCl

DOSAGGIO F.U. CLORURI IN FF

PREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE DI EDTA 0.01N

DETERMINAZIONE DUREZZA TOTALE DI UN’ACQUA. DETEMINAZIONE DUREZZA CALCICA E MAGNESIACA.

DETERMINAZIONE DEL Ca++ NEL LATTE e in una  FF (CALCIO GLUCONATO).

STANDARDIZZAZIONE DI UNA SOLUZIONE KMnO4 0.1N con  Na2C2O4

DOSAGGIO  F.U. ACQUA OSSIGENATA ???????

• Lezioni frontali
• Esercitazione in aula

Esercitazione a posto singolo in laboratorio

• Prova scritta propedeutica al colloquio orale
• Colloquio orale

Prova di laboratorio su campione incognito, come simulazione della corrispondente prova pratica dell’ Esame di Stato  di Abilitazione alla Professione di Farmacista

1) J) E. Abignente, D. Melisi, M.G. Rimoli, Principi di Analisi Quantitativa dei Medicinali,

Loghìa, Napoli.

2) D. A. Skoog, D. H. West, Fundamentals of analytical chemistry, Saunders College

Publishing, VI Ed., 1992. 

3) G. C. Porretta, Analisi quantitativa di composti farmaceutici, CISU, Roma.

4) J. M. Kolkthoff, E. B. Sandekll, Analisi chimica quantitativa, Piccin, Padova, 1974.

5) S. Salerno, Esercizi risolti di Analisi dei medicinali II, Ed. Servizio Editoriale

Universitario di Pisa, 2008.

6) Farmacopea Ufficiale X ed XI Ed

Materiale on-line: slides del corso tenuto dal docente

Visto l’elevato numero di studenti al corso con obbligo di frequenza, per favorire un miglior apprendimento sia teorico numerico che applicativo alle esercitazioni di laboratorio, ogni anno è richiesta un'ulteriore figura  di docente come supporto didattico attività integrative.

Gli studenti vengono ricevuti una volta a settimana secondo calendario, ogni volta che lo richiedono previo appuntamento per email.

13/01/2020; 3/02/2020; 9/03/2020; 15/06/2020; 13/07/2020; 14/09/2020; 12/10/2020; 9/11/2020; 14/12/2020