MICHELE MANFRA | ANALISI DEI FARMACI I

Conoscenza e capacitą di comprensione

Fornire allo studente principi teorici e pratici della chimica analitica quantitativa

Capacitą di applicare conoscenza e comprensione

Acquisizione di tecniche di analisi applicata ai farmaci, con particolare riferimento alle tecniche descritte dalla Farmacopea Ufficiale (F.U. I.)

Autonomia di giudizio

Capacitą della scelta metodica ottimale ed elaborazione dei dati sperimentali

Conoscenza e capacitą di comprensione

Fornire allo studente principi teorici e pratici della chimica analitica quantitativa

Capacitą di applicare conoscenza e comprensione

Acquisizione di tecniche di analisi applicata ai farmaci, con particolare riferimento alle tecniche descritte dalla Farmacopea Ufficiale (F.U. I.)

Autonomia di giudizio

Capacitą della scelta metodica ottimale ed elaborazione dei dati sperimentali

CHIMICA GENERALE

INTRODUZIONE:[4H] scopo dell'analisi quantitativa e sue applicazioni. Definizione di elettroliti e classificazione. Calcolo del pH. Solubilitą e prodotto di solubilitą.Cenni analisi degli errori:media,mediana, accuratezza. Tipi di errori. Curva Gaussiana,deviazione standard,scarto anomalo dei dati. Errore assoluto e relativo. Cifre significative.

ANALISI GRAVIMETRICA:[2H] generalitą, bilance analitiche ed elettroniche. Precisione ed accuratezza.Operazioni dell’analisi gravimetrica: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio del precipitato,essiccamento e/o calcinazione, pesata, calcolo dei risultati, fattore gravimetrico. Determinazionedi sali di Ferro, di Solfati, alcune sostanze della Farmacopea Ufficiale. Analisi indiretta.ANALISI VOLUMETRICA:[4H]  generalitą, classificazione dei metodi, apparecchiature. Definizione disostanza madre. Titolazioni con reazioni di neutralizzazione, Indicatori InH e InOH, funzionamentoed uso. Curve di neutralizzazione e scelta dell'indicatore adattoACIDIMETRIA e ALCALIMETRIA:[4H]  Titolazione di acidi forti, basi forti, acidi deboli e basi deboli(curve, indicatori, limitazioni, scelta dell'indicatore). Titolazioni di acidi deboli poliprotici, casigenerali. Titolazione di sali idrolizzabili di tipo AM (es.:NaCN, Na2CO3). Limiti di  titolabilitą. Retrotitolazioni. Determinazioni FUI: acido citrico, acido lattico, acido acetilsalicilico, acido borico,acido tartarico,Efedrina, Amfetamina, cloropropamide,  meticillina sodica, et al. Determinazione di miscele di Idrossidi e Carbonati, metodi applicativi e calcoli. Determinazione grado di purezza.TITOLAZIONI ACIDO-BASE IN AMBIENTE NON ACQUOSO:[9H]  Applicazione nel campo farmaceutico, generalitą,solventi, K autoprotolisi e Kequilibrio. Proprietą chimico-fisiche. Calcolo relativo al pH e pOH. Uso e scelta degli indicatori. Titolanti utilizzati. Applicazioni a sostanze della FU. I.:Lidocaina, Diazepam, Caffeina, lidocaina, di Sali  aloidrati.TITOLAZIONI CON PRECIPITAZIONE:[6H]  generalitą. ARGENTOMETRIA: aspetti teorici, curva di titolazione e relative osservazioni. Punto equivalente. Metodo di Mohr: applicabilitą e limitazioni. Metodo di Volhard: applicabilitą e limitazioni. Metodo di Fajans: applicabilitą e limitazioni. Indicatori di adsorbimento (Fluoresceina ed Eosina), proprietą ed usi. Preparazione estandardizzazione di AgNO3 e KSCN.. Determinazioni FUI .Analisi di miscele di alogenuri, applicazioni e calcoli.TITOLAZIONI COMPLESSOMETRICHE:[7H] generalitą. Numero di coordinazione, nomenclatura e proprietąchimico-fisiche dei complessi. Agenti chelanti, EDTA. K di stabilitą e K effettiva stabilitą, fattori che influenzano la K: alfa (pH) e beta. Complessimetria:curva di titolazione, punto finale, indicatori strumentali e cromatici, relativo funzionamento e uso. Titolazioni dirette, di ritorno, di sostituzione, indirette, simultanee, di spostamento, fenomeno del mascheramento. Esempi di strutture di complessi di natura biologica. Metodi applicativi. Durezza di un'Acqua, metodo di determinazione, unitą di misura °F, °T e correlazione tra loro. Durezza totale, temporanea, permanente. Metodi applicativi e calcoli.TITOLAZIONI CON TRASFERIMENTO DI ELETTRONI:[2H]  generalitą, equazione di Nernst. calcolo della costante di equilibrio in una reazione redox. Titolazioni redox: curve di titolazione e relative osservazioni, punto finale. Calcolo del potenziale al punto finale. Titolazioni redox: casi con KMnO4 e K2Cr2O7. Indicatori utilizzabili, criteri di scelta.PERMANGANOMETRIA:[1H] preparazione di soluzioni di KMnO4, calcolo del peso equivalente e della normalitą, loro correzione. Standardizzazione. Determinazione del titolo di una soluzioneCERIMETRIA:[1H] applicabilitą e differenze .Dosaggi F.U. paracetamolo, nifedipina, menadione.IODOMETRIA E IODIMETRIA:[2H] generalitą. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di iodio. Preparazione e standardizzazione di tiosolfato. Determinazioni iodimetriche vitamina C, Acqua ossigenata. Determinazioni iodometriche: fenoli e derivati, ipocloriti, antibiotici betalattamici.

ESERCITAZIONI IN LABORATORIO:[84H]  Applicazione pratica delle metodiche illustrate nel programma,analisi quantitativa di  sostanze di interesse farmaceutico.Previste:GRAVIMETRIA INDIRETTA: DETERMINAZIONE DELL'ACQUA DI IDRATAZIONE IN BaCl2  x H2O IN FFPREPARAZIONI SOLUZIONI: HCl 0.1N e NaOH 0.1NSTANDARDIZZAZIONE DI UNA SOLUZIONE DI NaOH 0.1 N CON FTALATO ACIDO DI POTASSIO.STANDARDIZZAZIONE DI UNA SOLUZIONE DI HCl 0,1 N con Na2CO3DETERMINAZIONE QUANTITATIVA F.U. ACETIL SALICILICODOSAGGIO F.U. Ac. CITRICODOSAGGIO  F.U. Ac. TARTARICODOSAGGIO  F.U. Ac. BORICOPREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE  DI HClO4  0.15 N IN MEZZO NON ACQUOSODOSAGGIO F.U. LIDOCAINADOSAGGIO F.U. CAFFEINAPREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE DI AgNO3 0.1N CON NaClDOSAGGIO F.U. CLORURI IN FFPREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE DI EDTA 0.01NDETERMINAZIONE DUREZZA TOTALE DI UN’ACQUA. DETEMINAZIONE DUREZZA CALCICA E MAGNESIACA.DETERMINAZIONE DEL Ca++ NEL LATTE e in una  FF (CALCIO GLUCONATO).STANDARDIZZAZIONE DI UNA SOLUZIONE KMnO4 0.1N con  Na2C2O4DOSAGGIO  F.U. ACQUA OSSIGENATA ???????

Lezioni frontaliEsercitazione in aula

Esercitazione a posto singolo in laboratorio

Prova scritta propedeutica al colloquio oraleColloquio oraleProva di laboratorio su campione incognito, come simulazione della corrispondente prova pratica dell’ Esame di Abilitante alla Professione di Farmacista

1) J) E. Abignente, D. Melisi, M.G. Rimoli, Principi di Analisi Quantitativa dei Medicinali,Loghģa, Napoli.2) D. A. Skoog, D. H. West, Fundamentals of analytical chemistry, Saunders CollegePublishing, VI Ed., 1992.  3) G. C. Porretta, Analisi quantitativa di composti farmaceutici, CISU, Roma.4) J. M. Kolkthoff, E. B. Sandekll, Analisi chimica quantitativa, Piccin, Padova, 1974.5) S. Salerno, Esercizi risolti di Analisi dei medicinali II, Ed. Servizio EditorialeUniversitario di Pisa, 2008.6) Farmacopea Ufficiale X ed XI EdMateriale on-line: slides del corso tenuto dal docente

Visto l’elevato numero di studenti al corso con obbligo di frequenza, per favorire un miglior apprendimento sia teorico numerico che applicativo alle esercitazioni di laboratorio, ogni anno č richiesta un'ulteriore figura  di docente come supporto didattico attivitą integrative.

Gli studenti vengono ricevuti una volta a settimana secondo calendario, ogni volta che lo richiedono previo appuntamento per email

15/01/2024-12/02/2024-18/03/2024-17/06/2024-08/07/2024-07/09/2024-01/10/2024-09/12/2024